PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN

Giới thiệu tổng quan

Phương pháp phân tích quang phổ Cộng hưởng từ hạt nhân là gì?

Quang phổ Cộng hưởng từ hạt nhân Nuclear Magnetic Resonance (thường được gọi là phổ NMR) là một kỹ thuật quang phổ để quan sát từ trường cục bộ xung quanh hạt nhân nguyên tử.

Kỹ thuật quang phổ này dựa trên sự tương tác giữa vật chất và bức xạ điện từ.

Mẫu thử nghiệm được đặt trong từ trường và tín hiệu NMR được tạo ra bằng cách kích thích mẫu hạt nhân với sóng điện từ thành cộng hưởng từ hạt nhân, tín hiệu này được phát hiện bằng đầu dò cực kì nhạy.

Từ trường xung quanh nguyên tử trong phân tử làm thay đổi tần số cộng hưởng, do đó cho phép con người nghiên cứu chi tiết về cấu trúc điện tử của phân tử và các nhóm chức riêng lẻ của phân tử.

Vì các trường là duy nhất hoặc đặc trưng cao cho các hợp chất riêng biệt nên trong nghiên cứu hóa học hữu cơ hiện đại, quang phổ NMR là một trong những phương pháp hữu ích nhất để xác định các hợp chất hữu cơ.

Các hạt nhân phổ biến nhất dùng trong kỹ thuật phân tích NMR là phổ proton 1H NMR và carbon-13 13C NMR và có thể áp dụng cho bất kỳ loại mẫu nào có chứa hạt nhân có spin.

Xem thêm: MÁY PHÂN TÍCH QUANG PHỔ NMR 60 MHz – NMREADY-60e NANALYSIS – CANADA

Lợi ích

• Hỗ trợ giải quyết hầu như triệt để các vấn đề về phân tích hợp chất
• Tính dự đoán cao
• Các nhóm chức khác nhau rõ ràng và có thể phân biệt được, trường hợp các nhóm chức giống hệt nhau với các nhóm thế lân cận khác nhau vẫn cho các tín hiệu có thể phân biệt được.
• NMR đã thay thế phần lớn các thử nghiệm hóa ướt truyền thống như thuốc thử màu hoặc các phương pháp sắc ký điển hình.

Xem thêm: MÁY PHÂN TÍCH QUANG PHỔ NMR 60 MHz – NMREADY-60PRO NANALYSIS – CANADA

Một số yêu cầu

• Khối lượng mẫu phân tích 2 – 50 mg, yêu cầu mẫu có độ tinh khiết cực kì cao.
• Mẫu phải được hòa tan trong dung môi.
• Thời gian thực hiện phân tích quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân tương đối dài.

Ứng dụng

• Phân tích quá trình tổng hợp copolymer
• Tính toán tỉ lệ các monomer trong copolymer
• Phân tích tỉ lệ thành phần: meso, racemo
• …….

Xem thêm: MÁY PHÂN TÍCH QUANG PHỔ NMR 100 MHz – NMREADY-100e NANALYSIS – CANADA

Nguyên tắc cơ bản

• Hạt nhân điện tích dương và quay trên một trục; chúng tạo ra một từ trường nhỏ.
• Không phải tất cả các hạt nhân đều phù hợp với NMR. 1H và 13C là những hạt nhân hoạt động NMR quan trọng nhất trong hóa học hữu cơ.
• Độ dồi dào trong tự nhiên: 1H 99,9%, 13C 1,1%, 12C 98,9% (không hoạt động NMR).

(a) Thông thường từ trường hạt nhân được định hướng ngẫu nhiên.

(b) Khi đặt trong từ trường ngoài (B0), từ trường hạt nhân có thể cùng chiều với từ trường ngoài hoặc ngược chiều với từ trường ngoài.

• Ở trạng thái cơ bản, tất cả các spin của hạt nhân đều chuyển đồng hỗn loạn và không có sự khác biệt về năng lượng giữa chúng.
• Khi chúng ta tác dụng một từ trường ngoài B0 đủ mạnh, chúng sẽ định hướng ngược lại hoặc cùng hướng với nó. Luôn luôn có một lượng nhỏ hạt nhân cùng hướng với từ trường ngoài hơn là hướng ngược lại.
• Sự khác biệt năng lượng giữa chuyển động cùng chiều và chuyển động ngược chiều với từ trường bên ngoài B0 nói chung là nhỏ và phụ thuộc vào B0.
• Bức xạ điện từ EM được ứng dụng làm cho spin quay và các hạt nhân được cho là cộng hưởng với B0.
• Các hạt nhân khác nhau sẽ hấp thụ bức xạ EM ở bước sóng khác nhau (năng lượng cần thiết để tạo ra cộng hưởng).
• Hạt nhân của một loại nhất định, sẽ cộng hưởng ở các mức năng lượng khác nhau tùy thuộc vào môi trường hóa học và điện tử của chúng.
• Vị trí (chuyển dịch hóa học, δ) và kiểu (phân tách hoặc đa dạng) của các tín hiệu NMR cung cấp thông tin quan trọng về môi trường hóa học của hạt nhân.
• Phần lớn các phân tử trong dung dịch là các phân tử dung môi và hầu hết các dung môi thông thường là hydrocacrbon và do đó có chứa các proton hoạt động NMR. Do đó, để tránh chỉ phát hiện ra các tín hiệu từ các nguyên tử hydro trong dung môi, người ta sử dụng dung môi deuterium trong đó 99+% proton được thay thế bằng deuterium (hydro-2).

• Dung môi deute hóa được sử dụng rộng rãi nhất là deuteronchloroform (DCCl3)
• Deuterium oxide (D2O)
• Deuterated DMSO (DMSO-d6)

Xem thêm: MÁY PHÂN TÍCH QUANG PHỔ NMR 100 MHz – NMREADY-100PRO NANALYSIS – CANADA

Công nghệ phân tích quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân NANALYSIS – CANADA

NMReady – 60 Benchtop NMR Spectrometer for Block Copolymer Characterization

Vật liệu được tổng hợp trên cơ sở đồng trùng hợp copolymer ngày càng trở nên đa dạng và thích hợp về mặt thương mại do sự phát triển của các polymer với các đặc tính được điều khiển theo mong muốn. Ví dụ, acrylonitrile butadiene ABS cho nhựa nhiệt dẻo hoặc styrene butadiene PS-PB cho lốp xe ô tô.

Kỹ thuật quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR là một kỹ thuật phân tích đã được chứng minh để xác định các đặc tính cơ bản của polymer, bời vì trong một thí nghiệm duy nhất, từ số liệu thu được và phổ đồ NMR có thể giúp chúng ta xác định:

• Quan sát sự hoàn thành và đồng nhất của phản ứng polymer hóa. Các monomer không phản ứng có thể dễ dàng quan sát được.
• Định lượng tương đối các thành phần thông qua các vùng tích phân được xác định trước.
• Định lượng tỷ lệ phần trăm tương đối của các đồng phân (ví dụ, phân nhánh và thẳng hàng).
• Xác định đồng phân lập thể của hợp chất.
• Xác định khối lượng phân tử trung bình khối, khối lượng phân tử trung bình số và chỉ số đa phân tán (PDI).

Việc nghiên cứu, xác định các đặc tính của polymer thông qua kỹ thuật phân tích quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân hoàn toàn có thể thực hiện trên thiết bị NMReady-60e để bàn của hãng Nanalysis. NMReady-60e giá cả phải chăng, thiết kế gọn nhẹ, bộ phận điều khiển và phần mềm trực quan hoàn toàn phù hợp để cải thiện quy trình phân tích. Máy quang phổ cộng hưởng từ NMReady-60e có độ phân giải cao tạo ra kết quả tương đương và có thể so sánh được với các máy quang phổ từ trường cao. Ngoài ra, NMReady có khả năng bảo trì thấp, dễ sử dụng và không cần tiêu tốn hóa chất “nuôi” máy.

Xem thêm: CÔNG NGHỆ PHÂN TÍCH QUANG PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN ỨNG DỤNG TRONG NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU CAO PHÂN TỬ POLYMER

Beta Technology – Nhà phân phối độc quyền NANALYSIS tại Việt Nam

Thành lập năm 2015 đến nay Công ty TNHH BETA TECHNOLOGY tự hào là một trong những đơn vị hàng đầu tại Việt Nam chuyên cung cấp cho thị thường trong nước các thiết bị phân tích thí nghiệm các ngành dầu khí, vật liệu, thực phẩm, nông nghiệp, bò sữa…

Với đội ngũ kỹ sư dày dặn kinh nghiệm cùng với các chuyên gia hỗ trợ từ các nhà cung cấp uy tín, chúng tôi luôn nỗ lực phấn đấu để mang đến những thiết bị độc quyền, dịch vụ có giá trị hoàn hảo nhất cho khách hàng cho thị trường trong nước.

NANALYSIS là công ty Canada chuyên sản xuất và cung cấp thiết bị quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR dòng Benchtop, ứng dụng cho nhiều ngành công nghiệp và nghiên cứu khoa học: dầu khí, hóa học, dược phẩm, vật liệu polymer, công nghệ sinh học, khoa học thực phẩm,…

NANALYSIS cung cấp hai dòng máy NMR Benchtop với tần số lần lượt là 60 MHz và 100 MHz với độ phân giải cao nhất trên thị trường hiện nay. Công nghệ phân tích NMR để bàn của NANALYSIS đã được sử dụng rộng rãi và được công nhận là “Company of the Year for Global Portable NMR” do tổ chức uy tín Frost & Sullivan bầu chọn trong ba năm liên tiếp.

Xem thêm: CÁC THIẾT BỊ CỦA NHÀ CUNG CẤP NANALYSIS – CANADA

Hãy liên hệ chúng tôi để được tư vấn cụ thể.   

CÔNG TY TNHH BETA TECHNOLOGY Số nhà 17, Đường số 12, Khu dân cư Cityland Park Hills, Phường 10, Quận Gò Vấp, TP Hồ Chí Minh 0286 2727 095 – 0286 2761 581 0903 042 747 – Mr. Trung sales@betatechco.com https://betatechco.com/ – https://thinghiemxangdau.vn/ – https://thietbihoanghiem.com/ Theo dõi các tin tức mới cập nhật thường xuyên của BETA tại các kênh sau: