Quy Trình Xử Lý Mẫu Và Những Lưu Ý

Xử lý mẫu phân tích là một quá trình phức tạp bao gồm: hóa học, vật lý hoặc cả vật lý và hóa học kết hợp với nhau, ứng dụng trong các phòng thí nghiệm dùng để phân hủy mẫu chuyển các chất, các nguyên tố, hay các ion cần xác định có trong mẫu phân tích ban đầu về dạng tan trong một dung môi thích hợp như nước hay dung môi hữu cơ,…để sau đó có thể xác định được chất theo một phương pháp thích hợp. Tuy nhiên việc xử lý mẫu phân tích sẽ được thực hiện qua rất nhiều quá trình phức tạp, tùy theo mỗi loại mẫu và yêu cầu của phương pháp phân tích.

Các phương pháp xử lý mẫu đã và đang được sử dụng

• Phương pháp vô cơ hóa
• Phương pháp vô cơ hóa ướt
• Xử lý bằng axit mạnh đặc nóng

Phương pháp xử lý mẫu bằng axit đặc nóng

• Dùng axit mạnh đặc và nóng như HCl, H₂SO₄, hoặc có thể dùng các axit mạnh, đặc và nóng có tính oxi hóa mạnh như HNO₃, HClO₄  hoặc hỗn hợp 2 axit là HNO₃ + H₂SO₄ hay 3 axit  HNO₃ + H₂SO₄ + HClO₄ .
• Ngoài ra cũng có thể dung 1 axit đặc và 1 oxy hóa mạnh là H₂SO₄ + KMnO₄…để phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan, trong ống nghiệm, trong cốc hay lò vi sóng.

Liều lượng cần dùng

Về liều lượng axit cần dùng để phân hủy mẫu thường sẽ gấp từ 10-15 lần lượng mẫu tùy thuộc mỗi loai mẫu và cấu trúc vật lý, hóa học của nó.

Thời gian dể phân hủy mẫu trong các hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc sẽ cần từ vài giờ đến hàng chục giờ tùy loại mẫu và bản chất của các chất, còn nếu trong lò vi sóng thì chỉ cần 50-90 phút.

Ưu điểm của phương pháp thủy phân axit

Với phương pháp này sẽ có ưu điểm sẽ không bị mất các chất phân tích, nhất là trong lò vi sóng. Nhược điểm của phương pháp này là thời gian phân hủy mẫu rất dài, trong điều kiện thường sẽ đòi hỏi liều lượng axit đặc tinh khiết cao hơn, nhất là trong các hệ hở. Dễ bị nhiễm bẩn khi xử lý trong hệ hở, do môi trường hay axit dùng và phải đuổi axit dư lâu, nên dễ bị nhiễm bẩn, bụi vào mẫu.

Xử lý bằng dung dịch kiềm mạnh đặc nóng

Với phương pháp xử lý mẫu bằng dung dịch kiềm mạnh đặc nóng NaOH, KOH 15-20%, hay hỗn hợp của kiềm mạnh và muối kim loại kiềm NaOH + NaHCO₃, hay một kiềm mạnh và peroxit KOH + Na₂O₂ nồng độ lớn (10-20%) để phân hủy mẫu cần phân tích trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong hộp kín, hoặc trong lò vi sóng.

Liều lượng cần dùng

• Liều lượng của phương pháp này cần từ 8-15 lần lượng mẫu.
• Thời gian phân hủy mẫu: từ 4-10 giờ trong hệ hở. Còn trong trong hệ lò vi sóng kín chỉ cần thời gian 1-2 giờ.
• Nhiệt độ phân hủy là nhiệt độ sôi của dung dịch kiềm. Nó thường nằm trong khoảng 150-200^oC.

Ưu điểm của phương pháp dung dịch kiềm đặc nóng

Ưu điểm với phương pháp này sẽ không làm mất chất phân tích đặc biệt là các nguyên tố có hợp chất dễ bay hơi và các nền của mẫu dễ tan trong kiềm. Nhược điểm của phương pháp này là tốn rất nhiều kiềm tinh khiết cao, khả năng gây nhiễm bẩn dễ xảy ra, loại kiềm dư rất khó khăn và mất nhiều thì giờ.

Phương pháp vô cơ hóa khô

Kỹ thuật xử lý khô hay còn gọi là tro hóa khô đây là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lò nung ở một nhiệt độ thích hợp (450-750^oC), tuy nhiên đây chỉ là bước đầu tiên của quá trình xử lý mẫu.

Vì sau khi nung, mẫu bã còn lại phải được hòa tan và xử lý tiếp bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phù hợp, thì mới chuyển các chất cần phân tích trong tro mẫu vào dung dịch để sau đó xác định nó theo một phương pháp đã chọn.

Khi nung, các chất hữu cơ của mẫu sễ bị đốt cháy thành CO₂ và nước.

Thời gian nung có thể từ 5-12 giờ tùy thuộc vào mỗi loại chất phân tích, cấu trúc, dạng liên kết của các chất trong mẫu.

Ưu điểm của phương pháp vô cơ hóa

Với phương pháp này thực hiện khá đơn giản, mà còn tiết kiệm không dùng nhiều axit đặc tinh khiết cao đắt tiền, xử lý được triệt để nhất là các mẫu nền hữu cơ, đốt cháy hết các chất hữu cơ, vì thế làm dung dịch mẫu thu được sạch

Nhưng nhược điểm là có thể mất một số chất dễ bay hơi, ví dụ như: Cd, Pb, Zn, Sn, Sb,….nếu không có chất phụ gia và chất bảo vệ.

Phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp

Với phương pháp hóa khô ướt kết hợp mẫu sẽ được phân hủy trong chén hay cốc nung.

• Đầu tiên mẫu sẽ được xử lý ướt sơ bộ với một lượng nhỏ axit kèm chất phụ gia, nhằm phá vỡ hợp chất ban đầu và giữ lại một số chất dễ bay hơi.
• Sau đó nung ở nhiệt độ thích hợp.

Tiết kiệm được một lượng lớn axit chỉ từ  1/4 hay 1/5 lượng cần dùng cho xử lý ướt.

Giúp xử lý được tối ưu hơn và tránh gây thất thoát. Do đó đã tận dụng được ưu điểm của cả hai kỹ thuật xủ lý ướt và khô.

Ưu điểm của phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết hợp

• Hạn chế sự thất thoát chất phân tích dễ bay hơi.
• Không phải dùng nhiều axit tinh khiết cao tốn kém, thời gian xử lý nhanh hơn tro hóa ướt.
• Hạn chế được sự nhiễm bẩn.

Do đó phù hợp cho nhiều loại mẫu khác nhau để xác định kim loại.

Xem thêm thiết bị phá mẫu KJELDAHL

Hãy liên hệ chúng tôi để được tư vấn cụ thể.   

CÔNG TY TNHH BETA TECHNOLOGY Số nhà 17, Đường số 12, Khu dân cư Cityland Park Hills, Phường 10, Quận Gò Vấp, TP Hồ Chí Minh 0286 2727 095 – 0286 2761 581 0903 042 747 – Mr. Trung sales@betatechco.com https://betatechco.com/ – https://thinghiemxangdau.vn/ – https://thietbihoanghiem.com/ Theo dõi các tin tức mới cập nhật thường xuyên của BETA tại các kênh sau: